編者注：傅若農(nóng)教授生于1930年，1953年畢業(yè)于北京大學化學系，而后一直在北京理工大學(原北京工業(yè)學院)從事教學與科研工作。1958年，傅若農(nóng)教授開始帶領(lǐng)學生初步進入吸附柱色譜和氣相色譜的探索;1966到1976年文化大革命的后期，傅若農(nóng)教授在干校勞動的間隙，系統(tǒng)地閱讀并翻譯了兩本氣相色譜啟蒙書，從此進入其后半生一直從事的事業(yè)——色譜研究。傅若農(nóng)教授是我國老一輩色譜研究專家，見證了我國氣相色譜研究的發(fā)展，為我國培養(yǎng)了眾多色譜研究人才。此次儀器信息網(wǎng)特邀傅若農(nóng)教授親述氣相色譜技術(shù)發(fā)展歷史及趨勢，以饗讀者。
第一講：傅若農(nóng)講述氣相色譜技術(shù)發(fā)展歷史及趨勢
第二講：傅若農(nóng)：從三家公司GC產(chǎn)品更迭看氣相技術(shù)發(fā)展
第三講：傅若農(nóng)：從國產(chǎn)氣相產(chǎn)品看國內(nèi)氣相發(fā)展脈絡(luò)及現(xiàn)狀
第四講：傅若農(nóng)：氣相色譜固定液的前世今生
第五講：傅若農(nóng)：氣-固色譜的魅力
第六講：傅若農(nóng)：PLOT氣相色譜柱的誘惑力
第七講：傅若農(nóng)：酒駕判官—頂空氣相色譜的前世今生
酒駕判官—頂空氣相色譜的前世今生-2
動態(tài)頂空進樣——吹掃捕集
動態(tài)頂空常用的方法是吹掃捕集技術(shù)，吹掃-捕集實質(zhì)上是一種連續(xù)氣體萃取技術(shù)，吹掃氣(一般使用氮氣)通過液體或固體樣品，將樣品中的可揮發(fā)組分(其中包括欲測組分)帶出，然后用冷凍或固體吸附劑吸附的方法，將欲測組分捕集下來，再通過熱解吸的方法，將欲測組分解吸下來，進行分析。
1974年在美國辛辛那提市環(huán)保局工作的Tom Bellar 為了分析10-9濃度揮發(fā)性污染物(如苯)，開發(fā)了“吹掃-捕集”技術(shù)，使分析靈敏度比當時現(xiàn)有方法提高了100倍。1972年成立的Tekmar公司敏感地捕捉到“吹掃-捕集”技術(shù)是一個潛力股，于1976開發(fā)了第一個商品化“吹掃-捕集”設(shè)備LSC-1。在以后的發(fā)展中Tekmar成為制造分析水、空氣和土壤中揮發(fā)性有機物的知名廠家。世界上有很多領(lǐng)域使用這一技術(shù)，美國EPA601 , 602 , 603 , 624 , 501.1 與524.2 等標準方法均采用吹掃捕集技術(shù)。
吹掃-捕集的示意圖見圖1，實際使用的吹掃-捕集裝置如圖2所示
圖1 吹掃-捕集的示意圖
A 是用惰性氣體(IG)從樣品容器(SV)中把要分析的樣品吹掃出來，吸附于吸附劑管(TB)中。
B 是把吸附劑管加熱用載氣(CG)把樣品吹掃到冷阱(CT)中，再去掉冷阱用載氣經(jīng)分流管(SP)到色譜柱(CC)
圖2 吹掃-捕集（右）連接到氣相色譜儀上
吹掃捕集的特點是可使揮發(fā)性欲測組分與不揮發(fā)性基體和不揮發(fā)性干擾組分分離，在捕集的過程中通過吸附劑的選擇，可使欲測組分進一步與干擾組分分離，并得到富集。吹掃和捕集是兩個獨立進行的過程，此技術(shù)的主要問題是捕集技術(shù)和捕集后的解吸技術(shù)。當樣品本身是氣體時，可直接引入捕集裝置捕集，解吸后進行分析。
吹掃-捕集裝置由吹掃裝置、捕集器及解吸系統(tǒng)組成:
(1)玻璃吹掃裝置可具有容納5 mL 或25 mL樣品, 當檢測的靈敏度能以達到方法的檢測限時,使用5 mL 的吹掃裝置, 應(yīng)盡量減少樣品上方氣體空間,減少死體積的影響, 吹掃瓶底部有一玻璃砂芯, 它使吹掃氣成為分散細微的氣泡通過水樣, 并使吹掃氣從距水樣底部5 mm 處引入, 初始氣泡直徑應(yīng)<3 mm , 吹掃裝置也可使用針型噴口。
(2)捕集器是一種裝有吸附劑短柱的裝置, 人們普遍使用的美國EPA 方法。使用Tenax GC 、活性炭和硅膠組成的混合吸附劑，富集樣品中痕量揮發(fā)性物質(zhì)。吸附管長度不小于25 cm , 內(nèi)徑不小于0 .27 cm , 為了防止高沸點的有機物使吸附劑永久性吸附,在吸附管入口處分別填充一些固定相如聚二甲基硅氧烷漬在載體的固定相、Tenax GC(聚2，6-苯基對苯醚,擔體或等效物)、硅膠等。初次使用前, 捕集器應(yīng)在180 ℃下, 用惰性氣體以不小于20 mL/min 的速度反吹一夜, 排氣不得進入色譜柱內(nèi)。日常使用捕集器前, 應(yīng)在180 ℃反吹10 min。硅化玻璃棉可以代替捕集器進口的填充物。
(3)解吸器必須在解吸氣流到達以前或剛開始時, 可快速地將捕集器加熱到180 ℃, 捕集器聚合物部分不要超過200 ℃, 否則會縮短捕集器的使用壽命。解吸系統(tǒng)的作用在于經(jīng)過解吸器加熱解析, 可將被富集的有機物以柱塞式釋放, 反吹入氣相色譜進樣口進行檢測。因此, 當吹掃氣通過玻璃吹掃裝置中樣品時, 經(jīng)鼓泡使揮發(fā)性組分由水相轉(zhuǎn)入吹氣中, 將含有揮發(fā)性組分的吹氣經(jīng)過捕集器, 揮發(fā)性有機物則被吸附劑捕集, 由解吸器加熱解析將有機物反吹入氣相色譜進樣口進行檢測。如在吹掃時通過捕集器的壓力下降3 Psi(1 Pa =0 .0147 Psi)以上或溴仿檢測的靈敏度很低均說明捕集器失效。(張莘民，環(huán)境污染治理技術(shù)與設(shè)備,2002,3(11):31-37)
為了了解吹掃捕集實際的應(yīng)用和多數(shù)人所使用的吹掃捕集裝置，表1列出了近年國內(nèi)文獻中吹掃捕集技術(shù)的應(yīng)用論文和所使用的吹掃捕集裝置。
表1 吹掃捕集論文的對象和儀器
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序號 |
題目 |
儀器 |
文獻 |
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1 |
常溫吹掃捕集-氣相色譜法測定海水中氧化亞氮 |
吹掃捕集裝置( Encon,美國EST公司) |
陳勇等，分析化學, 2007,35（6）：897～900 |
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2 |
吹掃-捕集-氣相色譜法測定海水中氯甲烷和溴甲烷 |
自己設(shè)計 |
楊桂朋等，分析化學，2010,38（5）：719～722 |
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3 |
吹掃-捕集-氣質(zhì)聯(lián)用法分析測定側(cè)柏揮發(fā)物 |
TCT-GC/MS(熱脫附-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用)，(Chrompack公司) |
武曉穎,等，生態(tài)學報，2009,29（10）：5708～5712 |
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4 |
吹掃/捕集-熱脫附氣質(zhì)聯(lián)用法對荷葉揮發(fā)油成分的對比分析 |
Gerstel TDS3 半自動熱脫附進樣器(德國Gerstel公司), 吹掃捕集器(自制) |
張赟彬等，化學學報，2009,67（20）：2368～2374 |
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5 |
吹掃-捕集氣相色譜法測定海水中揮發(fā)性鹵代烴 |
自己設(shè)計 |
楊桂朋等，中國海洋大學學報，2007，37 (2) :299～304 |
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6 |
吹掃/捕集與氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)測定 水中揮發(fā)性有機物 |
TEKMR DOHRMNN 3100 樣品濃縮器 |
張燦等，云南環(huán)境科學 2006, 25 (2) : 50 ～ 52 |
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7 |
吹掃捕集2GC-MS-SIM法測定水中揮發(fā)性硫化合物 |
Tekmar 2016吹掃捕集自動進樣器 , Tekmar 3000吹掃捕集裝置 |
吳婷等，分析試驗室，2007，26（4）：54～57 |
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8 |
吹掃捕集-GC-MS-測定底泥中的 揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機物 |
Tekmar 3000吹掃捕集裝置 |
張占恩等，蘇州科技學院學報)工程技術(shù)版，2006，19（2）：42～46 |
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9 |
吹掃捕集-GC-MS 測定廢水中的硝基氯苯 |
Tekmar 3000吹掃捕集裝置 |
張麗萍等，環(huán)境污染與防治2007，29（4）：306～308，318 |
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10 |
吹掃捕集- GC/MS法測定生活飲用水中13種苯系物的方法研究 |
美國O I公司4560型P&T裝，置配4551A型自動進樣器 |
許瑛華等，中國衛(wèi)生檢驗雜志， 2006，16（8）：914～915，949 |
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11 |
吹掃-捕集-氣相色譜法測定海水中氯甲烷和溴甲烷 |
自己設(shè)計 |
楊桂朋等，分析化學，2010，38（5）：719～722 |
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12 |
吹掃捕集-GC-MS法測定水中２６種揮發(fā)性有機物 |
EST 7000 型吹掃-捕集濃縮器、自動進樣器 |
張芹等，西南大學學報（自然科學版），2013，35（3）：146～151 |
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13 |
吹掃捕集- GC /MS法測定飲用水中致嗅物質(zhì) |
美國O I公司4660型吹掃捕集樣品濃縮儀, 帶4551A型液體自動進樣器 |
沈斐等，環(huán)境監(jiān)測管理與技術(shù)，2010，22（5）：31～34 |
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14 |
吹掃捕集/GC-MS聯(lián)用法測定水中揮發(fā)性鹵代烴的方法優(yōu)化 |
EST 7000型吹掃-捕集濃縮器、自動進樣器 |
張芹等，熱帶作物學報，2013， 34（9）： 1831～1835 |
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15 |
吹掃捕集-串連雙檢測器氣相色譜同時測定卷煙包裝材料中的6種溶劑殘留 |
美國O I公司 4660型吹掃捕集樣品濃縮儀 |
孫林等，中國煙草學報，2008,14（3）：8～12 |
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16 |
吹掃捕集- 毛細管氣相色譜法測定飲用水中的揮發(fā)性有機物 |
美國O I公司4660型吹掃捕集裝置,配4552型自動進樣器 |
甘鳳娟等，中國衛(wèi)生檢驗雜志，2008，18（1）：92-93 |
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17 |
吹掃捕集/氣相色譜－ 質(zhì)譜法測定地下水中30 種揮發(fā)性有機物 |
美國O I公司4660型吹掃捕集裝置,配4552型自動進樣器 |
馮麗等，巖礦測試，2012,31（6）：1037～1042 |
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18 |
吹掃捕集-氣相色譜-質(zhì)譜法測定地下水中苯系物的不確定度評定 |
美國O I公司4660型吹掃捕集裝置 |
李松等，光譜實驗室，2010,27（2）：423～429
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19 |
吹掃捕集－ 氣相色譜/質(zhì)譜法測定地下水中的揮發(fā)性有機物 |
Tekmar Stratum 型吹掃捕集濃縮儀，配Aquatek 70 液體自動進樣器 |
李麗君等，巖礦測試，2010，29（5）547 ～ 551 |
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20 |
吹掃捕集-氣相色譜-質(zhì)譜法測定地下水中揮發(fā)性有機物 |
PTA 3000 型吹掃捕集器及液體自動進樣器 |
胡璟珂等，理化檢驗-化學分冊，2009，45（3）：280～284 |
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21 |
吹掃捕集－氣相色譜－質(zhì)譜法測定海岸帶表層沉積物中揮發(fā)性有機物 |
PTA 3000 型吹掃捕集器及液體自動進樣器 |
胡璟珂等，理化檢驗-化學分冊，2012,48（2）：165～168 |
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22 |
吹掃捕集- 氣相色譜- 質(zhì)譜法測定水中9 種揮發(fā)性有機物 |
HP- 7695 吹掃捕集裝置 |
羅光華等，實用預(yù)防醫(yī)學， 2006，13 （4）：1036～1037 |
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23 |
吹掃捕集-氣相色譜/質(zhì)譜法測定土壤中揮發(fā)性有機化合物 |
美國O I公司4660型吹掃捕集裝置,配4552型自動進樣器 |
賈靜等，巖礦測試，2008,27（6）： 413 ～ 417 |
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24 |
吹掃捕集-氣相色譜/質(zhì)譜法分析卷煙煙絲的嗅香成分張 |
美國O I公司4660型吹掃捕集裝置, |
張麗等，煙草化學，2013，（4）：63～70 |
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25 |
吹掃捕集-氣相色譜-質(zhì)譜法同時測定土壤中27 種揮發(fā)性有機物 |
Tekmar Stratum 吹掃捕集濃縮儀, Tekmar Aqua 70 液體自動進樣器 |
李麗君等，理化檢驗-化學分冊，2011,47（）：937-941 |
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26 |
吹掃捕集-氣相色譜-質(zhì)譜法同時分析飲用水源水中9 種氯苯系化合物 |
意大利DANI 公司SPT 37．50 型吹掃捕集儀
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賴永忠， 化學分析計量， 2011，20 （5 ）：50～53 |
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27 |
吹掃捕集-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用測定城市飲用水中苯系物 |
Tekmar 3100吹掃捕集裝置 |
華樹岸等，光譜實驗室，2005，22（3）：641～644 |
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28 |
吹掃捕集-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法 測定飲用水中痕量1，2 - 二溴乙烯與五氯丙烷 |
ENCON Evolution 吹掃捕集濃縮儀， Centurion 自動進樣器 |
魏立菲，水資源保護， 2014，30（5）： 73～75
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29 |
吹掃捕集/氣相色譜－ 質(zhì)譜聯(lián)用法測定水中54 種揮發(fā)性有機物 |
Tekmar Atomx 型吹掃捕集儀 |
曹林波等，中國衛(wèi)生檢驗雜志 2011，21 （12）：2857～2862 |
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30 |
吹掃捕集/氣相色譜- 質(zhì)譜聯(lián)用法同時測定水中62種揮發(fā)性有機物 |
Tekmar Atomx型吹掃捕集儀 |
鄭能雄等，中國衛(wèi)生檢驗雜志 2010，20 （6）：1268～1270,1489 |
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31 |
吹掃捕集-氣相色譜法測定海水 中的氟氯烴 |
吹掃捕集儀( Tekmar-Dohramann 3100，美國Tekmar 公司 |
蔡明剛等，分析化學，2013,41（2）：268 ～ 272 |
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32 |
吹掃捕集-氣相色譜法測定生活飲用水中揮發(fā)性有機物 |
美國OI 公司4560 型吹掃捕集儀，配置4551A 型自動進樣器, |
許瑛華等，衛(wèi)生研究，2006,35（5）：644～646 |
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33 |
吹掃捕集- 氣相色譜法測定水中的乙醛和丙烯醛 |
美國Tekmar 公司3100 型 吹掃捕集儀 |
許雄飛等，環(huán)境科學與技術(shù)，2011，34 （1）：121～123
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34 |
吹掃捕集氣相色譜法測定水中七種氯苯類化合物 |
吹掃捕集濃縮器( Tekmer-Dohrm ann 3100, 配樣品加熱器) |
張月琴等，巖礦測試，2005,24（3）：189～193
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35 |
吹掃捕集—氣相色譜法測定水中一氯苯 |
吹掃捕集設(shè)備：Tekmar 8900 型，美國安普科技中心 |
羅文斌等，中國科技信息2012 ，（01）： 43-44 |
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36 |
吹掃捕集－氣相色譜法測定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈 |
Tekmar velocity XPT吹掃捕集濃縮儀 |
陸文娟等，理化檢驗-化學分冊，2011,47（10）：1214～1215,1252 |
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37 |
吹掃捕集氣相色譜- 質(zhì)譜法測定全國地下水調(diào)查樣品中 揮發(fā)性有機污染物 |
美國OI 公司Eclipse 4660吹掃捕集自動進樣器 |
黃毅等，巖礦測試，2009,28（1）：15-20
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38 |
吹掃捕集氣相色譜法測定水性涂料中的苯系物 |
Tekmar Stratum 吹掃捕集濃縮儀 |
張瑞平等，涂料工業(yè)，2012，42(10):69～72 |
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39 |
吹掃捕集氣相色譜法測定水中苯系物 |
TMR-9800 型吹掃捕集濃縮儀( 美國Tekmar 公司) |
國青等，干旱環(huán)境監(jiān)測，2011,25（2）：115～118
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40 |
吹掃捕集氣相色譜法測定水中苯系物 |
Tekmar velocity XPT吹掃捕集濃縮儀 |
盧明偉， 化學分析計量2008，17(2): 25～27 |
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41 |
吹掃捕集氣相色譜法測定飲用水中多種鹵代烴 |
美國0I公司4660型吹掃捕集 裝置，配4551A 型自動迸樣器, |
劉盛田，中國衛(wèi)生檢驗雜志，2010，20（10）： 2450～2452 |
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42 |
吹掃捕集氣相色譜質(zhì)譜法測定土壤中揮發(fā)性有機物 |
TekmarXPT 吹掃捕集裝置 |
秦宏兵等，中國環(huán)境監(jiān)測2009,25（4）：38～41 |
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43 |
吹掃捕集氣相色譜質(zhì)譜法測定飲用水中揮發(fā)性有機物 |
美國Tekmar 公司Tekmar 3100吹掃捕集裝置 |
羅添等，衛(wèi)生研究，2006,35（4）：504～50 |
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44 |
吹掃捕集氣質(zhì)聯(lián)用法測定水中4種揮發(fā)性有機物 |
美國EST 公司ENCON EVOLUTION吹掃捕集儀 |
秦明友等，環(huán)境科學與技術(shù)，2013,36（1）：93～96 |
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45 |
吹掃捕集與氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用測定水體中的芳烴化合物 |
Tekmar velocity XPT吹掃捕集裝置 |
何桂英等，光譜實驗室，2005,22（3）：502～505 |
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46 |
吹掃捕集與氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用測定飲用水和地表水中揮發(fā)性有機污染物 |
HP 7695 吹掃捕集濃縮器
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劉勁松等，中國環(huán)境監(jiān)測，2000.16（4）：18～22 |
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47 |
吹掃捕集與色譜質(zhì)譜聯(lián)用測定水中揮發(fā)性有機物 |
美國 Tekmar 3000吹掃捕集濃縮器 |
張立尖等，上海環(huán)境科學，1998,17（9）：40～42 |
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48 |
吹脫-捕集氣相色譜法測定底質(zhì)中易揮發(fā)性有機物 |
HP 7695 吹掃捕集濃縮器
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應(yīng)紅梅等，環(huán)境污染與防治，1999,21（5）：43～46 |
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49 |
吹脫捕集-毛細管氣相色譜法測定環(huán)境空氣中的苯系物 |
HL- 800 型二次熱解吸儀( 上 海科創(chuàng)色譜儀器有限公司) |
王春風等，科技信息。2008，（13）：24～25 |
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50 |
吹脫捕集-毛細管氣相色譜法測定飲用水及水源水中苯系物
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美國O I公司4660型吹掃捕集裝置 |
陳斌生等,中國衛(wèi)生檢驗雜志，2009，19（9）：2008～2009 |
從表1 中的數(shù)據(jù)可見使用最多的是美國Tekmar公司的幾種吹掃捕集裝置和美國O I公司的幾種吹掃捕集裝置。圖 3是美國O I公司4660型吹掃捕集裝置。
4660型吹掃捕集樣品濃縮器的設(shè)計符合美國EPA的方法標準，它將水、空氣、土壤/固體/軟泥中易揮發(fā)的有機物吹掃并濃縮到一個富集管中，然后熱脫附與GC或GC/MS聯(lián)機分析。
4660型吹掃捕集樣品濃縮器的特點：
1. 專利的水管理器(可有效地去除80-90%的水)消除水對色譜柱及色譜檢測器的影響 。
2. Trap的快速升溫(800-1000℃/min)、冷卻技術(shù)，大大縮短運行周期。
3. 紅外線樣品吹掃管加熱器，可有效地提取極性化合物。
4. 泡沫過濾器，防止樣品的攜帶，減少交叉污染，提高回收。
5. 惰性取樣路徑，減少了樣品傳輸過程中的損失。
6. 反吹烘焙技術(shù)，可有效地防止交叉污染的發(fā)生。
7. 微阱選擇，可實現(xiàn)無分流進樣的高靈敏度分析。
圖 4 是Tekmar 公司的Velocity XPT™ 吹掃捕集濃縮器和進樣器
圖4 Velocity XPT™ 吹掃捕集濃縮器和進樣器
Velocity XPT吹掃捕集濃縮儀特點：
1. Velocity XPT吹掃捕集濃縮儀是美國Tekmar公司根據(jù)美國EPA標準方法推出的新一代吹掃捕集濃縮儀。
2. 吹掃時間設(shè)定為11 min時，Velocity XPT的運行周期在15min以內(nèi)，與氣相色譜同步運行，可顯著提高工作效率。
3. 捕集管后配有專利技術(shù)FFC™前聚焦系統(tǒng)能有效改善色譜峰型。
4. 專利技術(shù)DryFlow濕氣捕集器，從樣品解析到色譜柱之前去水效率≥90%。
5. 采用加溫的High Temperature OptiRinseTM自動清洗樣品通道和吹掃系統(tǒng)，有效消除殘留，防止交叉污染。
6. 自動進樣器同樣是根據(jù)美國EPA標準方法設(shè)計，有70個樣品位。
圖 5是Tekmar 公司的3100吹掃捕集進樣系統(tǒng)。
圖 5 Tekmar 3100吹掃捕集進樣系統(tǒng)
吹掃捕集的3個步驟的設(shè)備：
吹掃捕集的樣品容器
吹掃捕集的樣品容器多為U型玻璃管，典型的結(jié)構(gòu)如圖6所示。吹掃捕集容器有各種各樣形式見圖7。圖6中右下方是吹掃氣入口，先經(jīng)過13 X分子篩干燥，通過1.6mm外徑的不銹鋼管和吹掃容器6.4mm 外徑的進口管相連。吹掃管寬的部分直徑為14mm，長100 mm，窄的部分為10mm。吹掃氣出口為6.4mm，最上面是一個消除泡沫的球，其出口也是6.4mm。掃捕集管頂部是進樣口，有兩通針閥，通過6mm橡膠隔墊注入樣品。
圖 6 典型吹掃捕集容器
（美國衛(wèi)生協(xié)會，試驗水和廢水的標準方法，1998，p.568）
圖 7 各種吹掃捕集容器試樣
捕集管用不銹鋼制成，內(nèi)徑3-4mm，長100mm，如圖 8所示(美國SIS公司—— Scientific instrument services Inc)。管子兩端裝玻璃棉，中間裝所需要的吸附劑。常用聚合物型吸附劑見表2，所用碳類型吸附劑見表 3.
圖 8 捕集管示意圖
表2 捕集管使用的聚合物型吸附劑類型和性質(zhì)
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吸附劑 |
組成 |
比表面/(m2/g) |
溫度上限/℃ |
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Tenax GC |
聚（2,6-二苯基-p-二苯醚 |
19-30 |
450 |
|
Tenax TA |
聚（2,6-二苯基-p-二苯醚 |
35 |
300 |
|
Tenax GR |
聚（2,6-二苯基-p-二苯醚含23%石墨化炭黑 |
|
350 |
|
Chromosorb 101 |
苯乙烯二乙烯基苯共聚物 |
350 |
275 |
|
Chromosorb 102 |
苯乙烯二乙烯基苯共聚物 |
350 |
250 |
|
Chromosorb 103 |
交聯(lián)聚苯乙烯 |
350 |
275 |
|
Chromosorb 104 |
丙烯腈二乙烯基苯共聚物 |
100-200 |
250 |
|
Chromosorb 105 |
聚芳烴 |
600-700 |
250 |
|
Chromosorb 106 |
聚苯乙烯 |
700-800 |
225 |
|
Chromosorb 107 |
聚丙烯酸酯 |
400-500 |
225 |
|
Chromosorb 108 |
交聯(lián)丙烯酸酯 |
100-200 |
225 |
|
Porapak N |
聚乙烯吡咯烷酮 |
225-350 |
190 |
|
Porapak P |
苯乙烯二乙烯基苯共聚物 |
100-200 |
250 |
|
Porapak Q |
乙基乙烯苯-二乙烯基苯共聚物 |
500-600 |
250 |
|
Porapak R |
聚乙烯吡咯烷酮 |
450-600 |
250 |
|
Porapak S |
聚乙烯吡啶 |
300-450 |
250 |
|
Porapak T |
二甲基己二酸乙二醇酯 |
250-350 |
190 |
|
HaeSep A |
二乙烯基苯-二甲基丙烯酸乙二醇酯共聚物 |
526 |
165 |
|
HaeSep D |
二乙烯基苯聚合物 |
795 |
290 |
|
HaeSep N |
二乙烯基苯-二甲基丙烯酸乙二醇酯共聚物 |
405 |
165 |
|
HaeSep P |
苯乙烯二乙烯基苯共聚物 |
165 |
230 |
|
HaeSep Q |
二乙烯基苯聚合物 |
582 |
275 |
|
HaeSep R |
二乙烯基苯-N-乙烯-2-吡咯烷酮共聚物 |
344 |
250 |
|
HaeSep S |
二乙烯基苯-4-乙烯吡啶共聚物 |
583 |
250 |
|
XAD-2 |
苯乙烯二乙烯基苯共聚物 |
300 |
200 |
|
XAD-4 |
苯乙烯二乙烯基苯共聚物 |
750 |
150 |
|
XAD-7 |
聚甲基丙烯酸酯樹脂 |
450 |
150 |
|
XAD-8 |
聚甲基甲基丙烯酸酯樹脂 |
140 |
150 |
V Camel et al.,J Chromatogr A,1995,710:3-19
表3 捕集管使用的碳吸附劑類型和性質(zhì)
|
吸附劑 |
比表面/(m2/g) |
溫度上限/℃ |
|
椰子殼活性炭 |
1070 |
220 |
|
石墨化炭黑 |
||
|
carbotrap |
100 |
400 |
|
Carbotrap C |
10 |
400 |
|
Carbopack |
||
|
Carbopack B |
100 |
〉400 |
|
Carbopack C |
10 |
〉400 |
|
Carbopack F |
5 |
|
|
碳分子篩 |
||
|
Corbosive G |
910 |
225 |
|
Corbosive S-III |
820 |
400 |
|
Corboxen |
||
|
Corboxen 563 |
510 |
400 |
|
Corboxen 564 |
400 |
400 |
|
Corboxen 569 |
485 |
400 |
|
Corboxen 1000 |
1200 |
400 |
|
Corboxen 1004 |
1100 |
225 |
V Camel et al.,J Chromatogr A,1995,710:3-19
圖 9 是各種吸附劑適合適用于各類化合物及溫度
圖 9 吸附劑適合適用于各類化合物及溫度
對不同的分析樣品使用相應(yīng)的吸附管，有各種針對性商品供應(yīng)，如：
用于 Teledyne Tekmar Velocity 吹掃捕集富集器的捕集管
說明 部件號
捕集管，Vocarb 3000 5188-2795
捕集管，Vocarb 4000 5188-2796
捕集管，Tenax #1 5188-2790
捕集管，Tenax/硅膠/活性炭，12英寸x1/8英寸(#3) 5188-2791
捕集管，Tenax/活性炭，12英寸x1/8英寸(#4) 5188-2792
捕集管，OV-1/Tenax/硅膠/活性炭，12英寸x1/8英寸(#5) 5188-2794
捕集管，OV-1/Tenax/硅膠，12英寸x1/8英寸(#6) 5188-2793
捕集管，BTEX 5188-2797
2010-2011版名稱和部件號
用于 Teledyne Tekmar Velocity 吹掃捕集富集器的捕集管
說明 部件號
捕集管，Vocarb 3000 （K 管） 5182-0775
捕集管，Vocarb 4000（l 管） 5182-0774
捕集管，Tenax（A管） 5182-0783
捕集管，Tenax/硅膠/活性炭（C管） 5182-2781
捕集管，BTEX 5182-0773
DryFlow 水分捕集管 14-8911-003
（Teledyne Tekmar公司是1972年成立后幾經(jīng)合并后，于2003年成立的公司名稱）
3 捕集管中吸附樣品的熱脫附
吸附到捕集管中樣品要在加熱和氣流的幫助下脫附，用氣流沖洗到色譜儀中進行分離分析。一些自動化吹掃捕集儀器都可以把捕集阱快速地加熱, 六通閥的閥芯轉(zhuǎn)換位置, 采用反向的載氣流將分析物快速脫附到GC的柱子。旋風式除水系統(tǒng)將在濃縮儀的吹掃階段, 樣品基體中傳輸過來的大量的水分離之后儲存在水分離裝置中。然后在烘焙階段, 除水裝置排放掉殘留的物質(zhì)和捕集到的水, 可極大地降低了隨后的再次濃縮, 分離以及分析物檢測過程中的干擾。
熱脫附直接進入色譜儀 熱脫附經(jīng)冷凍濃縮進入色譜儀
圖 10 熱脫附直接或經(jīng)冷凍濃縮進入色譜儀
圖 11 是吹掃捕集和脫附流程的示意圖，左面是吹掃捕集，右面是熱脫附。
圖 11 吹掃捕集和脫附流程的示意圖
有關(guān)這一課題可參考江桂斌院士主編的“環(huán)境樣品前處理技術(shù)”（化工出版社，2004，第5章，202-229頁）;
王立、汪正范撰寫的“色譜分析樣品處理”（化工出版社，2006，118-16）
下一講和大家一起探討固相微萃?。⊿PME）-頂空氣相色譜的問題。
