CNAS認可分析檢測過程一般包括樣品的處理、測量方法和計量標準的選用、測量儀器的校準、測定、數據的統(tǒng)計分析和報告測量結果,其中每個環(huán)節(jié)都和測量者的操作技術、理論知識和質量意識密切相關。
※究竟是如何相關的?
1、樣品處理與回收率:
在樣品處理過程中可能產生溶解、分離、富集不完全,或被測組分揮發(fā)、分解而產生負的系統(tǒng)誤差;另一方面還會由于器皿、化學試劑、環(huán)境和操作者玷污被測組分而產生正的系統(tǒng)誤差。在樣品處理過程中即使沒有產生明顯的系統(tǒng)誤差,也會引入較大的隨機誤差。
2、分析空白的控制與校正:
(1)分析空白及其作用:
分析空白及其變動性對痕量和超痕量分析結果的準確度、精密度以及分析方法的檢出限起著決定性作用。
(2)分析空白的控制:
主要有以下幾點:
?、傧蚩刂茖嶒灜h(huán)境對樣品的玷污;
?、诨瘜W試劑對樣品中被測組分的玷污隨試劑純度和用量而變;
③貯存、處理樣品所用的器皿,如果材質不純或者未洗滌干凈均可能玷污樣品;
?、鼙苊夥治稣邔悠返溺栉?。
(3)空白試驗:
根據空白試驗值及其標準差,對試樣測定值進行空白校正。
3、測量方法的適用性:
(1)測量方法的類別與等級:
現有標準方法數以千計,大體可分為3種類型:
?、贆z測產品技術規(guī)格的普及型標準方法。
?、跒樨瀼啬承┓ㄒ?guī)而開發(fā)的標準方法,稱為官方方法。如,美國官方分析化學家協(xié)會(AOAC)擬定了用于分析食品、藥品、肥料、農藥、化妝品的標準方法,以保證有關農業(yè)和公共健康法規(guī)的貫徹。
?、刍A性標準方法,如,英國分析化學學會(SAC)擬定的分析方法和美國材料測試學會(ASTM)擬定的標準方法。
(2)測量方法的主要技術參數和控制指標:
包括:線性范圍、準確度、精密度、靈敏度、檢出限。
4、測量方法的校準:
測量方法校準的目的是建立測量信號與被測化學成分量值的函數關系,即物理信號與化學成分定量關系。制作準確而有效的校準曲線是獲得準確可靠測量結果的重要前提。
(1)使用準確可靠的計量標準
(2)消除或者測定干擾與基體效應的影響
(3)控制實驗條件,合理設計實驗
應按以下原則設計實驗:
?、贋榱吮M可能保持測量樣品的實驗條件與制作校準曲線的條件一致,應在較短時間間隔內制作和使用校準曲線;
?、谛是€上的實驗點數最好在5個以上,且實驗點的量值范圍盡可能寬,以提高校準曲線的可靠性與穩(wěn)定性;
?、鄹鲗嶒烖c最好作重復測量取平均值,至少應在校準曲線的端點作重復測定,以減少實驗誤差。
5、標準分析方法和分析方法標準化:
標準分析方法又稱分析方法標準,是技術標準中的一種。一個項目的測定往往有多種可供選擇的方法,這些方法的靈敏度不同。對儀器和操作的要求不同。而且由于方法的原理不同,干擾因素也不同,甚至其結果的表示含義也不盡相同。