滴定分析法是將一種已知準確濃度的試劑溶液，滴加到被測物質的溶液中，直到所加的試劑與被測物質按化學計量定量反應為止，根據試劑溶液的濃度和消耗的體積，計算被測物質的含量。

　　配制EDTA滴定液

　　①可加熱促使溶解，先濃配后稀釋，搖勻后放24h為好，使其充分穩(wěn)定。

　?、跇硕ㄇ把趸\熾灼一定要到800℃，色澤應達鮮黃綠色，否則其中二氧化碳難以除盡。

　?、圩⒁鈖H值變化，先滴加氨試液中和鹽酸后加水稀釋。

　?、茔t黑T粉末放置不能過久，否則靈敏度差，指示液應逐滴加，充分振搖。

　　配制醇制氫氧化鉀滴定液

　?、僖駻R級KOH標示含量為82實際上均為80左右，所以應為理論量355g。

　?、谝掖贾腥╊愂芄饩€作用呈深淺不同黃色故乙醇需精制無醛乙醇，精制后應立即放冷配制，制法見中國藥典2000年版附錄。

　?、鄯乐苟趸寂c乙醇揮發(fā)，光照影響，應貯存于橡皮塞棕色玻璃瓶中，而且臨用新標定。

　　配制四苯硼鈉滴定液

　?、偌有轮艫l(OH)3凝膠，使濾液澄清，強力振搖使溶解完全，先濾上清液。

　　②做好空白，滴定中特別是近終點速度要很慢，注意觀察色澤變化，貯存期間出現(xiàn)渾濁應重新標定。

　　配制亞硝酸鈉滴定液

　?、偌訜o水碳酸鈉作穩(wěn)定劑用，使pH值保持在10左右，鉑電極應臨用前活化好。

　?、谠谠嚇蛹尤肭凹覭Br以促進反應。

　?、凼覝貞?0℃用膠管連接滴定管插入到液面下2/3處避免硝酸分解，計算好理論量“先快后慢”特別是近終點，逐滴加入，并攪拌。

　　配制草酸滴定液

　?、偎峄瘧昧蛩幔豢捎孟跛峄螓}酸(硝酸有氧化性而鹽酸易被高錳酸鉀氧化)。

　?、诮K點前加速反應加熱可用水浴，直火加熱溫度難以控制，且溫度太高草酸分解而使結果不準確。

　　配制氫氧化鈉滴定液

　?、儆蔑柡蜌溲趸c液制備應新沸冷水制成而且應陳化6小時左右。排除碳酸鈉干擾與二氧化碳。

　?、谥苽滹柡蜌溲趸c時應分多次加入氫氧化鈉固體，過飽和后應放置三天后取上清液，應一次取出避免倒流而沖渾液體。

　　③也可用新制熱蒸餾水，但制好后應放至室溫，盡量避免二氧化碳干擾。

　?、芑鶞蕬诂旇槔徶醒屑殻谌芙?，在終點前基準應全溶解，否則結果有誤。

　　⑤標定前貯存聚乙烯塑料瓶中，用虹吸法取用，進氣管前端用鈉石灰和棉花過濾，定期或鈉石灰變色后更換，防止二氧化碳影響濃度。

　　配制重鉻酸鉀滴定液

　　①基準應先研細，在120℃干燥至恒重，放冷后立即稱量配制。

　?、谧詈檬亲厣?，濃配搖勻使溶后再加水至刻度。

　　配制烴銨鹽滴定液

　　①氮化二甲基芐基烴在溶解過程應逐步緩加，防止粉末漂浮，應加強攪拌，必要時放入超聲波助溶，先濃配后稀釋為好。

　?、跇硕〞r氯化鉀用基準或色譜純，其結果即準確且終點明確。

　　配制高氯酸滴定液

　　①是堿性基因的有機化合物。加入醋酐量應為理論量12～13倍，一般市售高氯酸含量普遍偏低，1000mL配制理論量85ml，實際工作中取用96-98ml，導致含水增大，所以應加入12倍左右的實際用量而保證含水量合格。

　?、谂渲浦邢燃哟姿釋⒏呗人嵯♂?，以免反應劇烈，色澤變黃導致分解，滴加醋酐先振搖后滴加，速度宜慢不宜快。

　?、郾芄獗４婊蛴煤诓继自谧厣恐?，若溶液變成淺黃色，即，為分解不能再用。

　　配制高錳酸鉀滴定液

　?、僦蠓羞^程要保持一段時間，促使其中還原性雜質反應完全。以免在以后貯存中引起濃度改變。過濾目的除去二氧化錳。

　?、诩有路兴康某醒?，以免標定過程中草酸鈉被氧化使?jié)舛绕摺?/span>

　　③酸度調節(jié)用硫酸為好，總的濃度控制在0.5mol/L，酸度低反應太慢，酸度太高又容易使高錳酸分解。

　　配制硝酸銀滴定液

　?、僖吮芄馀渲疲⒁獗Ｗo不要使皮膚或衣服上被污染，因為除掉較難。

　?、跇硕ㄏ滴街甘緞?，所以應保護生成氯化銀呈膠體狀肪，應在氯化鈉溶解后再加糊精。

　?、垡嗽谥行曰蛉鯄A性中進行，加碳酸鈣以利于形成熒光黃陰離子指示終點。

　?、艿味ㄖ幸矐芄?，特別是強光照射。

　　配制硫代硫酸鈉滴定液

　?、僦蠓袘３?分鐘左右，利于清除二氧化碳與氧氣，加碳酸鈣作為穩(wěn)定劑，pH值應保持在弱堿性約pH值9～10防止分解。

　?、诜胖?0天以上是促反應完全，過濾除雜質，滴定過程取用50mL滴管為好。

　?、蹣硕ㄖ袘芄猓虻饣洖閺娝嵝?，在靜置過程也釋放碘，應同時作空白，若貯存滴定液出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象，即也分解不能用。

　　配制硫酸亞鐵滴定液

　?、倭蛩醽嗚F在空氣中風化、氧化現(xiàn)象，配制應注意量的取用。

　?、诒救芩芤翰环€(wěn)定，但在酸性條件下穩(wěn)定，所以加硫酸：水40：20混合液保持穩(wěn)定。

　　配制硫酸鈰銨滴定液

　　①配制先將溶液溶解完全后加硫酸防水解。

　　②因屬于強氧化劑，用三氧化二砷標定，加氯化碘作催化劑，指示劑鄰二氮菲中因含有少量鐵也消耗滴定液使結果不準確，應注意加量，近終點加熱是為了加速反應。

　　配制硫酸鋅滴定液

　　硫酸鋅應取無水硫酸鋅，應注意區(qū)別無水或水硫酸鋅，加鹽酸是防止水解。

　　配制碘滴定液

　?、俚庠谒胁蝗芮矣袚]發(fā)性，配制用利用碘化鉀的水溶液形成三碘絡離子而溶解并降低揮發(fā)性，配制中先將碘化鉀置錐形瓶中加水溶解成高濃度溶液，碘要在乳缽中研細后再加入錐形瓶中使溶解，振搖完全溶解后再加鹽酸過濾醫(yī)`學教育網搜集整理。

　　②加鹽酸保持微酸性，防止碘酸鹽，同時也中和標定中穩(wěn)定劑碳酸鈉。

　?、垡蛴懈g性發(fā)性應貯存在棕色瓶中放置一周后標定，應避免有機物。

　　④三氧化二砷難溶于水，加氫氧化鈉液加熱使成亞砷酸鈉而溶，加硫酸調節(jié)pH值是因為碘量法不宜在堿性溶液中進行''中和后加碳酸氫鈉使其中性或微堿性pH8左右。

　　⑤配制淀粉指示劑加熱時間宜短，應在冰浴快速冷卻，這樣靈敏高，終點易于觀察。

　　配制溴滴定液

　?、偃∮迷诙練夤窕蛲L柜中進行，避免吸入中毒，避免手直接觸及，避免傷害。

　?、谌糁苯拥味膳R用新標，若用間接法，可不標定，因為有已標定硫代硫酸鈉。

　　這些注意事項你可能需要特別注意!

　　(1)分析實驗所用的溶液應用純水配制，容器應用純水洗三次以上。

　　(2)溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝。

　　(3)配制好的試劑應及時盛入試劑瓶，試劑瓶上必須有標液名稱、濃度和配制人，配制日期，有效期限。

　　(4)溶液儲存時應注意不要使溶液變質。

　　(5)配制硫酸、磷酸、硝酸、鹽酸等溶液時，應把酸倒入水中。

　　(6)用有機溶劑配制溶液時(如，制指示劑溶液)，可以在熱水浴中溫熱溶解，不可直接加熱。

　　(7)應熟悉一些常用溶液的配制方法及常用試劑的性質。

　　(8)不能用手直接接觸腐蝕性及有劇毒的溶液，劇毒廢液應作解毒處理，不可直接倒入下水道。